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二苯醚除草剂残留分析

时间:2018-12-31 00:00:16 来源:最好的时时彩平台 作者:匿名



单和二苯醚除草剂概述

二苯醚除草剂是由两个取代的苯基形成的醚除草剂。化学结构如下:

二苯醚除草剂对哺乳动物和鱼类和贝类具有低毒性。大多数品种在杂草前和萌发初期在土壤中进行处理。它们很快被植物吸收,导电性差或没有导电性,主要用于接触。二苯醚除草剂主要用于水稻播种后3~6天的水稻苗前或苗后施用,以防止一年生杂草;也适用于大豆等干旱作物的早期或出苗前施用,以防止叶片杂草占优势。

二苯醚除草剂的主要品种包括除草剂醚,草酸醚,甲氧基除草剂醚,羧基除草剂醚,乙酰磺胺酸,草酸二甲酯,乙氧氟草醚,三氟羧草醚,氟磺胺,柯可乐等。

二苯醚除草剂在水中溶解度低,施用于土壤后可被土壤胶体强烈吸附,浸出性低,不易移动。大多数品种可以通过动物,植物,微生物,阳光等的作用,通过硝基还原,醚键裂解,环裂解,脱氯等作用进行分解,并且在微生物的作用下形成除草氨基衍生物。在土壤中。旱地非常缓慢地分解并在被淹的土壤中迅速分解。

二苯醚除草剂具有良好的化学稳定性并且在结构中含有卤素(氯和氟)。它可以通过气相色谱电子捕获检测器进行检测,灵敏度高。它也可以通过高效液相色谱(HPLC),气相色谱质谱(GClMS)等检测。

二,除草剂醚的残留分析

(1)方法原理

样品用二氯甲烷萃取,液 - 液用二氯甲烷分配,用Celite 545-Flory Silica-activated carbon柱层析纯化,用气相色谱UV检测器(UV)检测。

(2)样品制备

1,提取

(1)从绿色新鲜作物(蔬菜,水果等)中提取除草剂醚:称取100g切碎的样品,置于捣碎器中,加入150g无水硫酸镁和400mL二氯甲烷,先缓慢搅拌3分钟,然后搅拌均匀。然后搅拌2分钟。抽滤混合物,洗涤残余物,合并滤液。

(2)非油性干旱作物(干草,稻草等)中除草剂醚的提取:该样品中除草剂醚的提取方法与绿色农作物样品中除草剂醚的提取方法相同,但不含硫酸镁被添加。每克样品使用30至40g,并且使用10mL二氯甲烷。(3)油性和干性作物(谷类,大豆等)样品中除草醚的提取:称取20-40克样品,置于捣碎器中,低速粉碎30秒,然后粉碎30分钟。 s高速。每克样品加入10mL二氯甲烷和1.0g硫酸镁,并低速搅拌3分钟。抽滤混合物,洗涤残余物,合并滤液。

(4)土壤样品中除草剂醚的提取:称取50g土样(调节含水量约30%)到捣碎器中,加入50mL异丙醇,高速搅拌3min,抽滤,用异丙醇 - 苯(1:2,V)使用混合溶剂洗涤滤渣,使得萃取物的最终体积为200mL。

2,净化

(1)土壤和低脂肪,低胡萝卜素作物样品的纯化:在旋转蒸发器中吸取相当于10g样品的试验溶液,在60-65℃减压蒸发至干,并用纯氮气流。少量溶剂。制备1cm(内径)×7cm的Florisil柱,并用2cm的硫酸钠盖上盖子。将残余物从圆底烧瓶定量转移至柱中,总量为20mL石油醚,并将流速控制在2滴/秒。在所有液体进入柱后,用25mL石油醚,25mL 1%乙醚的石油醚溶液洗涤柱子,弃去洗涤液。然后用25mL 4%乙醚的石油醚溶液洗脱除草醚,收集洗脱液并蒸发除去溶剂。将残余物溶于1mL己烷中,加入0.5g无水硫酸钠以除去痕量的水用于气相色谱。

(2)高胡萝卜素含量作物(胡萝卜,苜蓿)的纯化:用土壤和低脂肪,低胡萝卜素含量的作物样品纯化高胡萝卜素含量的作物样品。将相当于10g样品的提取物蒸发。制备失活的氧化铝柱(1cm×7cm),用玻璃棉塞覆盖,并将通气孔插入25mL量筒中。将残余物溶于总量为10mL的石油醚中,将其从圆底烧瓶定量转移至色谱柱,同时用2至3mL溶剂进行该过程,并且柱的流速为控制在2滴/秒。用5mL石油醚洗涤烧瓶,并将洗涤液加入到柱中。最后,加入25mL石油醚,弃去前15mL流出物,收集下一个30mL洗脱液,如果需要,加入石油醚。将收集的溶液转移到1cm×7cm的Florisil柱上,纯化土壤和低脂肪,低胡萝卜素作物样品。(3)油基作物(如大豆)样品的纯化:用土壤和低脂肪,低胡萝卜素作物样品纯化油基作物样品,蒸发相当于10g样品的提取物,总A量为25将1mL石油醚从圆底烧瓶转移至125mL分液漏斗中,加入25mL乙腈并剧烈摇动2分钟。完全分层后,将下层溶液置于干净的300mL圆底烧瓶中,用25mL乙腈萃取石油醚层,并合并到圆底烧瓶中。将圆底烧瓶与旋转蒸发器连接,并在60-65℃减压下蒸发至干。然后,根据土壤和低脂肪,低胡萝卜素作物样品的纯化方法,将残余物溶解在石油醚中并通过柱纯化。

(III)通过气相色谱法测定

检测器是电子捕获检测器(ECD)。该柱是1.2m×3.5mm的玻璃柱,其具有10%SE-30 15%QF-1的固定相和Gas Chrom Q(80-100目)的载体。载气为氦气,流速为60mL/min。测量温度,烘箱温度为210℃,入口温度为225℃,检测器温度为250℃。

三氟羧草醚在大豆,植物和土壤中的残留分析

(1)法律原则

样品用0.06mol/L氢氧化钠水溶液,液 - 液分配,重氮甲烷甲基化反应,Florisil柱层析纯化和气相色谱电子捕获检测器(ECD)提取。

(2)样品制备

1.提取10 g样品,加入80 mL 0.06 mol/L氢氧化钠水溶液,均化3 min(土壤状振荡1 h),过滤。

2.液 - 液分布将上述滤液置于分液漏斗中,用浓盐酸调节pH <1。加入10g氯化钠后,混合物用50mL二乙醚萃取三次。合并乙醚萃取液,用无水硫酸钠干燥,浓缩至干。

3.甲基化反应在带塞的试管中取2mL上述液 - 液分配(相当于4g样品提取物)得到的乙醚提取物,加入3mL新制备的重氮甲烷醚溶液[3mL饱和钠氢氧化乙醇溶液,1mL)。水合肼,2mL氯仿 - 乙醇(3: 4,V/V),反应30min],塞紧管,轻轻摇动,室温反应15min,加入几滴冰醋酸除去过量的重氮甲烷醚将溶液用30mL石油醚从试管中洗涤到分液漏斗中,并向其中加入40mL蒸馏水,并摇动。弃去水相,有机溶剂相经无水硫酸钠干燥并浓缩至干。4.柱色谱纯化柱依次填充2cm厚的无水硫酸钠和4g Florisil(100-200目,在130℃下活化4小时,储存在干燥器中,并在使用前用5%水失活) 。)和2厘米厚的无水硫酸钠。将通过上述甲基化反应获得的残余物转移至色谱柱,用40mL石油醚 - 醚(97×10177b3,V/V)冲洗,弃去洗脱液。用80mL石油醚 - 乙醚(90×177b,V/V)冲洗,收集浸出液,浓缩至干,用石油醚定容至刻度。

(3)气相颜色的测定

检测器是电子捕获检测器(ECD,63Ni)。该柱是4mm×2m的玻璃柱,载体是GasChrom Q(80-100目)。固定剂为1.5%OV-17 1.95%OV-210。柱的温度为210℃,检测器的温度为300℃,入口的温度为240℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为65mL/min。该方法的最低检出量为1×10-10g,最低检测浓度为0.01mg/kg,大豆添加浓度回收率为0.10~1.00mg /蛞,回收率为83.5%~85.2%,植物添加浓度为0.10~4.00mg/kg,回收率为78.4%~89.4%,土壤浓度为0.10~1.00 mg/kg时回收率为78.7%~89.9%。大豆的变异系数为2.0%,植物的变异系数为3.0%,土壤的变异系数为3.3%。

参考:农药残留分析

关键词:二苯醚,除草剂,农药残留,国家标准物质网络

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下一步:气相色谱 - 质谱法测定富马酸二甲酯

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